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制药器具清洁验证用水TOC检测

更新时间:2023-08-21      点击次数:316

制药行业中,通过对设备清洁,可以防止产品残留物以及洗涤剂的污染。但是,直到目前,很难找出一种清洁程序或材料能够将设备清洗,在清洗之后总会有一定量的残留物留存在设备表面。而要验证这一清洁程序的效果,针对不同的残留物,其验证方法也不同。

总有机碳(TOC)检测是确保水质纯净度和设备清洁度的重要质量控制措施,执行时可配合各种取样场合和效率需求。

上海一制药企业用户综合产品性质、生产工艺等因素,拟定清洁方法,并按照所制定的清洁规程实施设备清洁,并运用TOC 3000总有机碳分析仪分析了其制药器具清洁水中的TOC含量,验证制药器具的清洁效果。实验准备

1、试剂与仪器

消解试剂:

邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)      

过硫酸钠(优级纯)

磷酸(优级纯) 

去二氧化碳蒸馏水(空白样)

使用仪器:元析TOC-3000总有机碳分析仪

2、实验方法

(1)有机碳标准溶液配置

有机碳(TOC)标准贮备液:(ρTOC= 1000 mg/L) 准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1255 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。 

(2)无机碳(TIC)标准贮备液

(ρTIC=1000 mg/L) 准确称取原料(预先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和sodium bicarbonate(预先在干燥器内干燥)3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

(3)总碳标准使用液

(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)和有机碳标准贮备液(2.1.1.1)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。

(4)无机碳标准使用液

(ρTIC= 100 mg/L) 用单标线吸量管分别吸取20.00 mL无机碳标准贮备液(2.1.1.2)于200 mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀。 

(5)标准曲线的绘制

配制成总碳浓度为0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;

配制成无机碳浓度为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg/L标准溶液系列,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;


样品测试

选择差减法测试模式,依次测试空白页、标准点和样品。

结果与讨论

TC曲线方程:

Y=-468666.6X2+238166.9X+157.7    R2=0.9998


1.jpg

TIC曲线方程:

Y=-1157617.9X2+275288.8X+84.1  R2=0.9998


1.jpg


表1 样品平行测定6次的结果


样品名

序号

TC

RSD%

均值

TIC

RSD

均值

TOC

清洁水-0224

1

0.7753

1.9%

0.7707

0.2053

1.0%

0.1994

0.5713

2

0.7710

0.1889

3

0.7719

0.1942

4

0.7358

0.1893

5

0.7722

0.2143

6

0.7979

0.2046


由图1、图2和最终的拟合结果可知,经过二次曲线拟合之后,TC与TIC的相关系数R2均为0.9998,说明两者线性关系良好;样品采用差减法进行六次平行测试,扣除空白后,其TC和TIC的相对标准偏差均小于2%,该数据重复性好;最终经过处理,可以得出该制药器具清洁水的TOC含量为0.5713 mg/L,该结果表明了此次制药器具经清洗后仍有少量残留物,这一数据可以为为下一环节的生产工作或是进一步深度清洗流程提供参考

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